為了更好地指導并統(tǒng)一國內(nèi)紡織品禁用偶氮染料的測定，自2023年開始由全國紡織品標準化技術委員會歸口并牽頭修訂該標準，于2024年3月15日發(fā)布了GB/T 17592-2024版本，將于2025年4月1日正式實施。

與舊標準的差異

新版相對舊版除了結(jié)構(gòu)性及文字性的變動外，技術性的變動較大:

● 定容試劑由甲醇修改成乙腈或叔丁基甲醚。

在實際應用中發(fā)現(xiàn)部分芳香胺（例如2,4-二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚）在甲醇中可能因為基質(zhì)效應導致芳香胺不穩(wěn)定。而且甲醇極易與水互溶，若在硅藻土柱洗脫時沒有處理好可能帶出部分水到最終溶液中，甲醇作為最終定容溶劑會導致結(jié)果受到影響。

● 過柱前修改添加氫氧化鈉溶液。

主要考慮還原后的芳香胺在一定的堿性條件下更為穩(wěn)定。

● 增加了聯(lián)苯胺-d8指示劑/內(nèi)標。

在提取液進樣前加入聯(lián)苯胺-d8，可用作GC-MS測定中晚出峰的芳香胺（2、9、10、11、12、13、15、16和17號胺）的指示劑，當發(fā)現(xiàn)該指示劑的回收率低于30%，說明這些晚出峰的物質(zhì)可能受到基質(zhì)或其他未知因素干擾導致，此時應使用HPLC進行分析；

需要注意的是，當有檢出聯(lián)苯胺物質(zhì)，若使用DAD檢測器分析時聯(lián)苯胺會與該指示劑無法分離；該指示劑也可以作為內(nèi)標物用于聯(lián)苯胺的定量，但用DAD分析時除外。

● 修改了標準溶液、曲線、內(nèi)標等要求。

主要規(guī)范標準曲線的配制范圍為2μg/mL~50μg/mL，以適合新標準建立至少6個點（含空白）的標準曲線；修改了標準儲備液配制濃度及內(nèi)標溶液濃度，以適合新標準操作。

● 規(guī)定了連二亞硫酸鈉水溶液的有效期。

● 增加了試樣取樣與制備要求。

規(guī)范了按不同顏色取樣及制備的程序，并對未著色織物明確豁免測試。增加了混色測定的方案并規(guī)定混色測定時最多不超過3種顏色。

● 修改了分散染料抽提程序。

舊版可以使用氯苯或二甲苯進行抽提，考慮到氯苯毒性更強，新版刪除了氯苯的使用。

● 修訂了還原裂解過程的步驟。

● 更改了芳香胺的分離和濃縮步驟。

● 明確4-氨基偶氮苯分析的要求。

該物質(zhì)在該方法還原裂解條件下會裂解成苯胺及1,4-苯二胺，新版本進一步明確檢出量的要求，規(guī)定當檢出苯胺和/或1,4-苯二胺含量大于5mg/kg，則需要按照GB/T 23344進行確證。

● 增加了對檢測結(jié)果的分析和說明。

在2024版本增加了與ISO 14362-1:2017一致的假陽性說明，以便于在行業(yè)中趨于一致的報出方式。

● 增加了核查程序。新版GB/T 17592-2024除了每批次的頻次要求以外，其他均沿用ISO 14362-1:2017一樣的核查程序及回收率要求。

● 新增了定性定量方法。新版本新增了HPLC-MS，HPLC-MS/MS儀器的選擇。

● 提供了一種快速篩查方法。新版采用ISO 14362-1:2017提供的不使用硅藻土柱進行液-液萃取的程序，去除了硅藻土柱繁瑣的萃取分離及后續(xù)濃縮定容的方式，采用直接液液振蕩萃取分離，當篩查方法有檢出時仍需要按照正式方法重新測定。

與國際標準差異

GB/T 17592-2024《紡織品 禁用偶氮染料的測定》的修訂主要修改采用國際標準ISO 14362-1:2017《紡織品 源于偶氮著色劑的某些芳香胺的測定方法 第1部分：使用某些經(jīng)或不經(jīng)萃取纖維獲得的偶氮著色劑的檢測》。

GB/T 17592-2024在原理、操作步驟基本與ISO 14362-1:2017一致，但也存在一些技術性及文字邏輯上的部分差異，主要差異及原因如下：

● 刪除了ISO 14362-1:2017中按纖維成分的取樣規(guī)則，試樣形狀改為5mm×5mm，與國內(nèi)相關標準保持一致；

● 將ISO 14362-1:2017中規(guī)定的“若混色測定結(jié)果中任一芳香胺含量為5mg/kg ~30mg/kg，應對每種顏色分別測定”修改為“若混色測定結(jié)果中任一芳香胺含量為5mg/kg ~20mg/kg，應對每種顏色分別測定”，以保持和GB 18401和GB 31701統(tǒng)一；

● 仍然將二甲苯萃取分散染料的內(nèi)容以資料性作為附錄；

● 刪除了TLC、CE的儀器的測試方案；

● 將ISO 14362-1:2017中規(guī)定的“至少建立三個點的標準曲線”修改為“應建立至少6個點（含空白）的標準曲線”，以符合國內(nèi)審核體系；

● 考慮檢出率較低，刪除了每批樣品均需核查的要求；

● 增加了定量限5mg/kg；

● 增加了23號及24號芳香胺；

● 刪除了ISO 14362-1:2017附錄F中“染料 某些芳香胺的測定方法”，因為我國已有染料相關標準；

● 補充了GC-MS、HPLC-DAD、HPLC-MS、HPLC-MS/MS相關的譜圖。